Gamry電化學(xué)工作站校正數(shù)據(jù)解析
目的
本技術(shù)說(shuō)明旨在幫助用戶更好地理解Gamry電化學(xué)工作站的校正過(guò)程與數(shù)據(jù),一般只需簡(jiǎn)單看一看,即可判斷是來(lái)自儀器內(nèi)在的問(wèn)題,還是由外部因素所引起。
介紹
要獲取可重復(fù)的準(zhǔn)確數(shù)據(jù),必須對(duì)您的Gamry電化學(xué)工作站進(jìn)行適當(dāng)?shù)男U?,這個(gè)診斷測(cè)試能夠幫助用戶判斷儀器是否存在問(wèn)題,是故障排除的*步。
通常自檢都沒(méi)有問(wèn)題,但有時(shí),會(huì)有個(gè)別項(xiàng)目不能通過(guò),這篇技術(shù)說(shuō)明能夠幫助您正確解析校正結(jié)果數(shù)據(jù),從而決定下一步操作。
Gamry Interface系列和Reference系列電化學(xué)工作站的自我校正,結(jié)果基本上類(lèi)似。
實(shí)驗(yàn)室條件
當(dāng)運(yùn)行Gamry電化學(xué)工作站校正時(shí),請(qǐng)首先確認(rèn)儀器已經(jīng)正確接地和預(yù)熱,另外,電解池是否已經(jīng)放置于法拉第屏蔽箱中(防止雜散電磁場(chǎng)的干擾)。如果不滿足上述條件,可能會(huì)由于這些外部問(wèn)題而導(dǎo)致儀器校正失敗,這不是儀器內(nèi)部電路原因造成的。
放棄、重做還是忽略?
當(dāng)校正過(guò)程中某個(gè)項(xiàng)目不能通過(guò)時(shí),會(huì)顯示提示信息“Abort, Retry, or Ignore?”一般來(lái)說(shuō),我們建議您點(diǎn)擊“Ignore”繼續(xù)進(jìn)行校正,這樣儀器將會(huì)保存校正報(bào)告,方便過(guò)后進(jìn)行分析。
通道補(bǔ)償
Gamry電化學(xué)工作站自我校正的*步是檢查通道補(bǔ)償。
這一步測(cè)試一般都能正常通過(guò),如果失敗,意味著電化學(xué)工作站本身出了問(wèn)題。因此,如果“Ich Channel Offset”或者“Vch Channel Offset”測(cè)試顯示不通過(guò),您需要將儀器寄給我們上海辦公室作進(jìn)一步測(cè)試和分析。
Esig衰減補(bǔ)償
檢查電壓信號(hào)的Esig衰減測(cè)試,僅與Reference系列相關(guān),如果這項(xiàng)測(cè)試失敗,則可能是電極線纜出了問(wèn)題。換一根同樣的線再測(cè),看看是否能順利通過(guò)。如果仍未通過(guò),請(qǐng)。
IE補(bǔ)償
Reference系列電化學(xué)工作站
對(duì)于Reference系列電化學(xué)工作站,如果前四個(gè)“IE Offsets”測(cè)試不通過(guò),這未必是什么重大問(wèn)題。Reference系列電化學(xué)工作站非常靈敏,附近小的雜散放電(低至皮安級(jí)的電流),或者甚至儀器內(nèi)部電路板附近濕度上升,都可能引起系統(tǒng)噪聲。確認(rèn)實(shí)驗(yàn)室條件符合要求(預(yù)熱、電解池置于法拉第箱中、接地),再次進(jìn)行校正。如果測(cè)試幾次,仍不能通過(guò),請(qǐng)保存好校正報(bào)告,然后Gamry。
以下是Reference 3000受到系統(tǒng)雜散電壓干擾的例子。未通過(guò)的項(xiàng)目標(biāo)記為紅色。請(qǐng)注意,在低量程時(shí)未通過(guò)測(cè)試,而隨著量程不斷提高,越來(lái)越接近儀器要求的誤差范圍。再次運(yùn)行校正程序后,測(cè)試通過(guò)。
IE Offset [0]: 0 (+/-0.003) - PASSED
IE Offset [1]: 0 (+/-0.003) - PASSED
IE Offset [2]: -2.499907 (+/-0.1530099) - FAILED
IE Offset [3]: -0.3623838 (+/-0.0180118) - FAILED
IE Offset [4]: -0.0360763 (+/-0.0044999) - FAILED
IE Offset [5]: -0.0031543 (+/-0.00315) - FAILED
IE Offset [6]: -0.0001412 (+/-0.003015) - PASSED
IE Offset [7]: 0.000234 (+/-0.0030015) - PASSED
IE Offset [8]: 0.000261 (+/-0.0030001) - PASSED
IE Offset [9]: 0.000876 (+/-0.003) - PASSED
IE Offset [10]: 0.0006043 (+/-0.003) - PASSED
IE Offset [11]: 0.0006585 (+/-0.003) - PASSED
IE Offset [12]: 0.0005845 (+/-0.003) - PASSED
IE Offset [13]: 0 (+/-0.003) - PASSED
IE Offset [14]: 0 (+/-0.003) - PASSED
IE Offset [15]: 0 (+/-0.003) - PASSED
Interface系列電化學(xué)工作站
對(duì)于 Interface系列電化學(xué)工作站,如果前面兩個(gè)IE Offsets沒(méi)通過(guò),這不一定是儀器出了問(wèn)題。低量程可能是對(duì)附近偶然的雜散放電作出的響應(yīng)。再次運(yùn)行測(cè)試,如果仍不通過(guò),請(qǐng)Gamry。
所有Gamry電化學(xué)工作站適用
誤差范圍可能會(huì)比較容易混淆。測(cè)試報(bào)告顯示允許的誤差范圍是±0.003 V,但對(duì)于儀器校正,可以將IE Offset調(diào)整到±0.005 V。因此,當(dāng)誤差達(dá)到5 mV時(shí),即使被標(biāo)記為“FAILED”,電化學(xué)工作站仍然是可以正常使用的。IE Offset 測(cè)試中,±0.005 V的誤差并不會(huì)影響系統(tǒng)的性能。如果誤差超過(guò)±0.005 V,IE Offset 測(cè)試失敗,請(qǐng)Gamry。
以下是某臺(tái)Reference 600的校正數(shù)據(jù),偏差在5 mV以內(nèi)(標(biāo)記為紅色),超過(guò)了要求的3 mV,儀器仍可以正常使用。
IE Offset [0]: 0 (+/-0.003) - PASSED
IE Offset [1]: 0.1395359 (+/-0.5029737) - PASSED
IE Offset [2]: 0.0125915 (+/-0.0529929) - PASSED
IE Offset [3]: -0.0009198 (+/-0.0079992) - PASSED
IE Offset [4]: -0.0029896 (+/-0.0035) - PASSED
IE Offset [5]: -0.0034733 (+/-0.00305) - FAILED
IE Offset [6]: -0.0033375 (+/-0.003005) - FAILED
IE Offset [7]: -0.0033915 (+/-0.0030005) - FAILED
IE Offset [8]: -0.0040573 (+/-0.0030001) - FAILED
IE Offset [9]: -0.0030547 (+/-0.003) - FAILED
IE Offset [10]: -0.0030556 (+/-0.003) - FAILED
IE Offset [11]: -0.0030545 (+/-0.003) - FAILED
IE Offset [12]: 0 (+/-0.003) - PASSED
IE Offset [13]: 0 (+/-0.003) - PASSED
IE Offset [14]: 0 (+/-0.003) - PASSED
IE Offset [15]: 0 (+/-0.003) - PASSED
靜電計(jì)(EL)補(bǔ)償
靜電計(jì)(EL)補(bǔ)償測(cè)試也常常引起混淆。測(cè)試報(bào)告顯示的允許誤差范圍是±0.003 V,但對(duì)于儀器校正可以放寬到±0.005 V。因此,如果誤差不超過(guò)5 mV,即使被標(biāo)記為“FAILED”,電化學(xué)工作站仍然可以正常使用,±0.005 V誤差并不會(huì)影響系統(tǒng)性能。如果靜電計(jì)補(bǔ)償(EL Offset)測(cè)試失敗,并且誤差超過(guò)±0.005 V,請(qǐng)Gamry。
Pstat Control Offset, Scan DAC Offset, ZRA Scan Offset, Pstat Bias DAC Offset, DDS Offset, 以及 Positive Feedback Offset
這些不同的測(cè)試, 適合于Gamry Interface系列和Reference系列電化學(xué)工作站。如果其中一項(xiàng)或多項(xiàng)不能通過(guò),可能是電極線纜的問(wèn)題,嘗試換用一根同樣類(lèi)型的線,再次運(yùn)行校正程序。
如果其中一項(xiàng)不能通過(guò),但所有Applied DC測(cè)試都能通過(guò)情況下(參考下面的數(shù)據(jù)),可能是電化學(xué)工作站內(nèi)部的問(wèn)題,請(qǐng)Gamry,獲取幫助。
Applied DC測(cè)試
如果Applied DC測(cè)試不通過(guò),但前面提到的測(cè)試均能通過(guò)的情況下,可能是電極線纜出了問(wèn)題。換用一根同樣的線再測(cè)試。
以下是狀態(tài)正常的Reference 3000,使用一根有問(wèn)題的電極線進(jìn)行校正的情況,未通過(guò)的項(xiàng)目標(biāo)記為紅色。
Pstat Control Offset [0]:7.540061E-006(+/-0.008)- PASSED
Scan DAC Offset [0]: 6.794175E-006 (+/-0.008) - PASSED
Scan DAC Offset [1]: 9.42243E-007 (+/-0.008) - PASSED
Scan DAC Offset [2]: 1.817607E-008 (+/-0.008) - PASSED
ZRA Scan Offset [0]: 0.0001081 (+/-0.008) - PASSED
ZRA Scan Offset [1]: 0.000112 (+/-0.008) - PASSED
ZRA Scan Offset [2]: 0.000115 (+/-0.008) - PASSED
Pstat Bias DAC Offset [0]: 8.403379E-006 (+/-0.008)-PASSED
Positive Feedback Offset [0]: 2.085462E-005 (+/-0.005) -PASSED
APPLIED DC PSTAT: 9.053656E-008 (0.0005 +/- 10%) - FAILED
APPLIED DC PSTAT: 1.424587E-008 (-0.0005 +/- 10%) - FAILED
APPLIED DC GSTAT: -3.99024E-005 (-1 +/- 10%) - FAILED
APPLIED DC GSTAT: -3.892947E-006 (1 +/- 10%) - FAILED
如果Applied DC測(cè)試與之前提到的測(cè)試都無(wú)法通過(guò),請(qǐng)Gamry,獲取幫助。
Summary總結(jié)
本技術(shù)說(shuō)明詳細(xì)描述了各種自我校正測(cè)試項(xiàng)目,以及怎樣快速判斷是否來(lái)自電化學(xué)工作站內(nèi)部的問(wèn)題,還是電極線纜的問(wèn)題。同樣,如果您對(duì)Gamry設(shè)備的操作有任何問(wèn)題,都可以。