使用石英晶體微天平研究薄膜生長
引言
Gamry公司的eQCM 10M電化學(xué)石英晶體微天平的一個(gè)用途就是研究薄膜的生長。下面舉一個(gè)關(guān)于薄膜生長影響電極電化學(xué)性能的例子。
固體接觸(SC)離子選擇性電極(ISEs)是常用作測量醫(yī)學(xué)及環(huán)境應(yīng)用中離子濃度的一種傳感器。SC ISEs的電化學(xué)特性取決于在電子傳導(dǎo)基底(例如,金,鉑)和離子傳導(dǎo)膜之間充當(dāng)離子-電子換能器的SC(例如,導(dǎo)電聚合物)的性質(zhì)。其平衡時(shí)間,標(biāo)準(zhǔn)電勢等電化學(xué)特性也依賴于電子傳導(dǎo)基底本身1,2。為了追蹤構(gòu)建在金或鉑基底上的SC ISEs的電化學(xué)性能差異的根源,PEDOT(PSS)4
實(shí)驗(yàn)方法
一個(gè)10 MHz金包覆的AT切型石英晶體(面積為0.205 cm2)用甲醇和去離子水進(jìn)行清洗,然后用N2進(jìn)行干燥。選擇一部分晶體通過電沉積的方法在表面鍍鉑,制成鉑包覆石英晶體。另外還用到10 MHz鉑包覆的AT切型石英晶體(Gamry零件編號是971-00010)。金或鉑包覆的晶體被安在由晶體制造商5制造的PTFE電解池中,鉑絲作對電極,Ag|AgCl|0.1M KCl作參比電極。支架中盛滿0.015 mol/dm3 EDOT和0.1 mol/dm3 NaPSS的水溶液。PEDOT(PSS)在使用我們的ReferenceTM 600電化學(xué)工作站施加714 s恒電流41 μA(0.2 mA/cm2)的條件下進(jìn)行沉積,頻率通過用我們的eQCM 10M和ResonatorTM軟件進(jìn)行監(jiān)測。
圖1 在諧振石英晶體(每一個(gè)基底都是N = 5)表面的鉑(綠色)和金(藍(lán)色)電極上恒電流沉積PEDOT(PSS)薄膜的
(a)整個(gè)714 s和(b)開始的60 s過程中的頻率衰減記錄。圖(b)中的黑色橢圓旨在歸類鉑和金的暫態(tài)現(xiàn)象,也強(qiáng)調(diào)了兩者間再現(xiàn)性的不同4。
實(shí)驗(yàn)結(jié)果
圖1顯示了在金和鉑包覆的石英晶體表面進(jìn)行PEDOT(PSS)電化學(xué)沉積的過程的頻率變化,(a)記錄的是整個(gè)聚合過程,(b)是開始的60 s。
為了突出PEDOT(PSS)在金和鉑上聚合的差異性,圖2繪制了兩者在沉積過程中頻率變化的速率。
圖2 在石英晶體4表面的(a)金和(b)鉑電極上開始60s PEDOT(PSS)聚合過程中的頻率速度變化。
結(jié)論
該應(yīng)用報(bào)告強(qiáng)調(diào)了eQCM*的優(yōu)勢。使用該技術(shù)能夠清晰地觀察到PEDOT(PSS)電化學(xué)聚合過程在金和鉑上沉積速率的差異性。
致謝
我們感謝田納西州孟菲斯大學(xué)生物醫(yī)學(xué)工程學(xué)院的Jennifer M. Jarvis和Erno Lindner為Gamry公司提供該信息。我們也感謝Electroanalysis雜志準(zhǔn)許我們引用實(shí)驗(yàn)結(jié)果相關(guān)的圖片。
1 M. Guzinski, et al., Anal. Chem. 2015, 87, 6654-6659.
2 M. Guzinski, et al., Anal. Chem. 2017, 89, 3508-3516.
3 Poly(3, 4-ethylenedioxythiophene) polystyrenesulfonate.
4 J.M. Jarvis, M. Guzinski, F. Perez, B.D. Pendley, E. Lindner, Electroanalysis2017, 29.
5 International Crystal Manufacturing, 10 N. Lee Ave., Oklahoma City, OK 73102, USA.